大家都知道水中铁离子在检测时所采用的方法有很多，其中比较常用的是邻菲罗啉分光光度法，其主要原理先把被测水样用酸煮沸，使其中各种状态的铁完全溶解成离子状态，然后将水中高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在pH4-5的条件下用分光光度计测定亚铁和邻菲罗啉反应生成的浅红色络合物。这些操作看着简单，可在实际的操作中还是很容易出问题的。例如水样中存在的其他一些重金属离子会造成干扰。因此今天就来给大家讲一下邻菲罗啉分光光度法检测水中铁离子的注意事项。
检测时需要注意的事项
1.水样中大量的磷酸盐存在，会对测定产生干扰,这时我们可加柠檬酸盐对苯二酚加以消除。
2.用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁进行络合反应的阴离子所造成的干扰。
3.为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。
4.水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶,并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2m1),直接采取水样,并立即将水样摇匀。
5.因亚铁离子在碱性溶液中极易被空气中的氧氧化为高价铁离子,因此在调pH之前,必须先加入邻菲罗啉,以免影响测定结果。
6.乙酸铵及分析纯盐酸中含铁量较高,因此在测定时各试剂的加入量一定要精确,以免引起误差,建议用滴定管操作。
7.刚果红试纸pH变色范围为3.0~5.2。
8.加盐酸羟胺的溶液温度要低于40℃,否则盐酸羟胺会分解。
9.工作曲线的使用工作曲线要经过精密度、准确度、灵敏度检验,并符合方法规定要求后,方可投入使用。
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